Aufgabestellung ist, die gesamte Probe auf < 15µm zu zerkleinern.
Durch Trockenmahlung lässt sich eine Probe in der Regel nur bis zu ~ d50 < 15µm zerkleinern. Beim Erreichen einer bestimmten Feinheit (i.d.R. < 20-30µm) werden Haftkräfte zwischen einzelnen Partikeln größer als deren eigene Gewichtskraft. Dadurch kleben fein gemahlene Partikel trocken aneinander und werden durch die Mahlkugeln nur noch verpresst. In solchen Clustern von verpressten Partikeln finden sich noch größere Partikel (bis zu 60-120µm), welche nicht weiter zerkleinert werden.
Hier ist es nötig in Suspension – also mit Flüssigkeit zu mahlen. Dazu wurden der Probe noch 1ml Isopropanol (IPA) zugegeben.
Um einen Überdruck im Mahlbecher zu verhindern wurde in Schritten von 5 Minuten mit programmierten Pausenzeiten von 10 Minuten gemahlen. Nach mehreren Zyklen sollte die Becher-Außentemperatur kontrolliert (soll: < 80°C bei Wasser) und gegebenenfalls Mahldauer / Pausenzeiten nachreguliert werden. Dies gilt auch für die folgenden Mahlversuche.
Innerhalb einer Mahldauer von 15 Minuten wurde die gewünschte Sollfeinheit erreicht.
Die Feinheit der Probe wurde lichtmikroskopisch überprüft.
Kommentare aus Versuch 1 gelten auch für diesen Versuch.
Wie hier gezeigt, kann eine längere Mahldauer die Feinheit der Probe noch verbessern. Ebenfalls ein Kugelwechsel auf kleineren Durchmesser (wie z.B. 1,5mm Ø) kann die Feinheit noch verbessern.
Die Feinheit der Probe wurde lichtmikroskopisch überprüft.
12 ml Mahlbecher aus Hartmetall Wolframkarbid (WC)
+ 6x 10 mm Ø WC Mahlkugeln
Materialeigenschaften:
Probe: Sample 2
Aufgabemenge:
0,5 g
Aufgabegröße:
< 0,7 mm
Zusatz:
+ 1ml IPA
Mahldauer:
10 min
Endfeinheit:
< 20 µm (mikroskopisch besti mmt)
Kommentar:
Kommentare aus Versuch 1 gelten auch für diesen Versuch.
Anstelle von Zirkonoxid wurde Hartmetall Wolframkarbid für Mahlbecher und Mahlkugeln gewählt. Wir rechnen aufgrund der viel höheren Dichte von Wolframkarbid mit einem schnelleren Erreichen der gewünschten Feinheit.
Eine Mahldauer von 10 Minuten ist noch nicht ausreichend um die gesamte Probemenge auf < 15µm zu zerkleinern (siehe folgender Versuch 4 mit längerer Mahldauer).
Die Feinheit der Probe wurde lichtmikroskopisch überprüft.
Kommentare aus Versuch 1 gelten auch für diesen Versuch.
Die letzte der drei Proben wurde in Siliziumnitrid gemahlen. Mit niedrigster Dichte rechnen wir mit recht langer Mahldauer um die gewünschte Sollfeinheit zu erreichen.
Eine Mahldauer von 15 Minuten ist noch nicht ausreichend um die gesamte Probemenge auf < 15µm zu zerkleinern (siehe folgender Versuch 6 mit längerer Mahldauer).
Die Feinheit der Probe wurde lichtmikroskopisch überprüft.
