Für kleinere Proben wie erwähnt, wäre eine Mini-Mühle PULVERISETTE 23 die beste Wahl. Um eine Metallkontamination zu vermeiden empfehlen wir den Gebrauch von Mahlequipment aus Zirkonoxid anstatt Stahl.
Für die Zerkleinerung von einem Gramm an Probe hatten wir unseren 10 ml Mahlbecher aus Zirkonoxid mit 3x 10 mm Ø Mahlkugeln bestückt. Bei härteren Proben könnten auch 15 mm Ø Mahlkugeln verwendet werden. Für bis ca. 2,5 Gramm an Probe ließe sich auch der größere 15 ml Mahlbecher verwenden.
Mit einer Mahldauer von nur 30 Sekunden waren alle Tabletten aufgemahlen und die Probe war bereits leicht durch die Mahlkugeln verpresst worden. Ein typisches Kleben tritt ein, wenn eine trockenvermahlene Probe einen d50 < 20-30 µm aufweist. Ab einer solchen Feinheit haften Partikel an zur Verfügung stehenden Oberflachen und fallen nicht mehr zu Boden (interagierende Kräfte an der Oberfläche des Partikels werden größer als die, auf den Partikel einwirkende g-Kraft). Solch eine Proben werden nur noch durch die Mahlkugeln verpresst. In verpressten Probe-Clustern können auch gröbere Partikel eingebettet werden, welche nicht weiter zerkleinert werden.
Ein Kleben der Probe lässt durch die Verwendung von Anti-Sticking-Agents etwas herauszögern (z.B. Aerosil oder einige Tropfen Methanol). Ansonsten bleibt eine Zerkleinerung in Suspension um wesentlich feinere Resultate zu erzielen.
Bilder:
Originale Probe vor der Zerkleinerung.
Geöffneter Mahlbecher nach 30 Sekunden. Die Probe klebte bereits an Becher und Mahlkugeln.
Die untere Becherhälfte wurde entleert und ausgepinselt. Eine geringe Restmenge haftete noch an Kugeln und Becherwandung.