M190098 | |
Metallurgie, Mechanochemie, Bergbau / Hüttenwesen | |
300 µm | |
< 1 µm | |
15 g | |
Wir empfehlen die Verwendung einer Planetary Micro Mill PULVERISETTE 7 premium line zur Zerkleinerung der gewünschten Probenmenge. |
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Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 premium lineDrehzahl: 1000 Umdrehungen pro Minute |
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Zubehör: |
Bechertyp: Mahlbecher 80 ml Werkstoff: Hartmetall Wolframkarbid Anzahl Mahlkugeln: 250x Mahlkugeln: 5 mm Ø Mahlkugeln |
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Vorzerkleinerung
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15,00 g | |
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< 250,00 µm | |
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12,00 g Ethanol | |
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10,00 min | |
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d90 < 12,00 µm | |
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Unter dem Lichtmikroskop wurden noch Partikel bis ca. 250 µm Länge gefunden. Zur Vorzerkleinerung empfehlen wir die Verwendung von 5 mm Ø Mahlkugeln (Faktor 10-20x größer als das Aufgabegut). Wir starteten unseren Versuch mit 15 g Probe. Da beim Einsatz von Wasser in Kombination mit Metallabrieb oft ein statischer Druck aufgebaut wird, wurde für unseren Versuch Ethanol eingesetzt. Zu Beginn wurden von uns 10 ml Alkohol zugegeben um eine motorölartige Viskosität einzustellen.
Um beim Nassmahlen einen Überdruck zu verhindern, wurde die Probe in Zyklen mit einer Minute Mahldauer und programmierten Pausenzeiten von drei Minuten zerkleinert. Wir empfehlen, die Temperatur nach Möglichkeit unterhalb des Siedepunktes der verwendeten Flüssigkeit zu belassen und gegebenenfalls Mahldauer oder Pausenzeiten nach zu regulieren.
Bereits nach einer Mahldauer von 10 Minuten war die spröde Probe auf < 30 µm zerkleinert worden (ermittelt durch statischer Lichtstreuung). Die Viskosität war aufgrund der steigenden Anzahl an Partikeln, welche benetzt werden müssen erhöht und die Probe wurde von dem Kugelwechsel wieder auf eine motorölartige Viskosität verdünnt.
Siehe Ergebnis 2 für die Feinmahlung mit 0,6 mm Mahlkugeln aus Hartmetall Wolframkarbid.
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Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 premium lineDrehzahl: 1100 Umdrehungen pro Minute |
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Zubehör: |
Bechertyp: Mahlbecher 80 ml Werkstoff: Hartmetall Wolframkarbid Gewicht Mahlkugeln: 300 g Mahlkugeln: 0,6 mm Ø Mahlkugeln |
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Feinzerkleinerung
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15,00 g | |
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siehe Ergebn. 1 30,00 µm | |
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12,00 g Ethanol | |
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50,00 min | |
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d90 < 560,00 nm | |
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Nachdem in Ergebnis 1 bereits nach zehn Minuten eine Feinheit < 30 µm erreicht war, wurden jetzt die Mahlkugeln gegen 0,6 mm Ø Hartmetall Wolframkarbid getauscht. Mit den kleinsten Mahlkugeln sollten auch feinste Ergebnisse erzielt werden können.
Die Mahlung wurde fortgesetzt und nach einer Gesamtmahldauer von 15 Minuten (fünf Minuten mit 0,6 mm Ø Mahlkugeln) wurde die Außentemperatur des Mahlbechers nochmals überprüft. Da die Temperatur bei diesem Material bereits bei ca. 80 °C lag, wurde die Pausenzeit auf fünf Minuten verlängert.
Nach insgesamt dreißig Minuten wurde die Feinheit mittels statischer Lichtstreuung überprüft. Es fand sich bereits ein d50 < 200 nm mit d90 < 560 nm. Die Mahlung wurde für insgesamt eine Stunde Gesamtmahldauer fortgesetzt (+ 50 Min mit 0,6 mm Ø Mahlkugeln). Die Probe war in Anschluss im Ethanol ausgeflockt. Dies ist typisch für Partikel im sub-Mikrometer Bereich. Hier muss ein passendes Additiv zugegeben werden um ein anlagern zu unterbinden und die Partikel in der Suspension zu stabilisieren.
Auch der Versuch, die Partikelgrößenverteilung misslang mittels statischer Lichtstreuung. Ausgeflocktes Material konnte auch nicht in Wasser unter Modifikation von pH-Wert oder Zugabe diverser Tenside nicht stabilisiert werden.
Der Versuch wurde an dieser Stelle abgebrochen und die Probe abgepackt.
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