Glass

Zu Beginn starteten wir unseren Versuch ohne die Zugabe von einem Lösemittel (Trockenmahlung). Bereits nach einer Mahldauer von einer Minute wird die Probe stark an Mahlbecher und Mahlkugeln verpresst. Ab einer Feinheit von (in der Regel) d50 < 20 µm werden Kräfte zwischen einzelnen Partikeln größer als deren eigene Gewichtskraft. Partikel lagern sich aneinander an und werden im weiteren Verlauf der Mahlung durch die Kugeln nur noch verpresst. In solch verpressten Clustern finden sich auch gröbere Partikel, welche dadurch ebenfalls nicht weiter zerkleinert werden.

Um eine solche Probe weiter zu zerkleinern sollte das Material in Suspension weitergemahlen werden. Hierfür wurden von uns ca. 30 ml Ethanol zugegeben. Das Probevolumen dieser Probe kollabierte nach der Zugabe des Alkohols – insoweit ließen sich in Suspension bis ca. 100 Gramm Probe im 250 ml Mahlbecher zerkleinern. Für größere Probenmengen stehen noch Mahlbecher bis 500 ml Gesamtvolumen zur Verfügung.

Um einen Überdruck während der Mahlung zu vermeiden wurde die Mühle auf Zyklen mit 3 Minuten Mahldauer und 9 Minuten Pausenzeit programmiert. Nach mehreren Zyklen sollte die Außentemperatur des Mahlbechers kontrolliert werden (< 70 °C), und gegebenenfalls die Programmierung der Mühle angepasst werden. Dies gilt auch für alle weiteren in Suspension durchgeführten Mahlversuche.

Bereits nach einer Mahldauer von 5 Minuten war ein d50 < 4,8µm erreicht. Nach insgesamt 15 Minuten konnte der d50 auf < 3,19 µm verbessert werden. Nach 30 Minuten wurde der Versuch bei d50 < 3,09 µm abgebrochen. Sicherlich würde eine längere Mahldauer das vorliegende Ergebnis noch verbessern.

Wir möchten noch darauf hinweisen, dass Sinterkorund (99,7% Al2O3) als keramischer Werkstoff vergleichsweise viel Abrieb produziert. Andere Werkstoffe wie z.B. Zirkonoxid oder Siliziumnitrid sollten sich ebenfalls zur Mahlung eignen und weitaus weniger Abrieb im Anschluss zu finden sein. Bei Zirkonoxid müsste aufgrund der höheren Dichte auch weitaus schneller / feiner gemahlen werden können.

Im zweiten Mahlversuch wurde die Probe im Mahlbecher aus Zirkonoxid mit 5 mm Ø Mahlkugeln gemahlen.

Zu 80 g Probe wurden von uns 50 ml Ethanol zur Mahlung zugegeben. Für die vorliegende Aufgabegröße ließen sich auch Mahlkugeln mit 2 mm Ø verwenden (für eine bessere Endfeinheit).

Nach 5 Minuten wurde die Feinheit von uns mittels Laser-Partikelmessgerät ANALYSETTE 22 NanoTec plus überprüft. Der d50 sank von y 8,7 µm auf < 3,18 µm.

Nach insgesamt 10 Minuten war die gewünschte Feinheit mit d50 < 2,71 µm bereits unterschritten. Nach 15 Minuten wurde der Mahlversuch bei d50 < 2,35 µm gestoppt.

Wir empfehlen die Verwendung von Zirkonoxid zur Mahlung der Probe. Sinterkorund (99,7% Al2O3) so wie gewünscht wird in der Regel für kurzzeitige Mahlungen von weicheren, faserigen (organischen) Proben verwendet.