Zu Beginn wurde die Probe mit 20 mm Ø Mahlkugeln vorzerkleinert. Nach einer Trockenmahldauer von 2 Minuten begann die fein zerkleinerte Probe zu kleben.
Ab einer Feinheit von (in der Regel) d50 < 30 µm werden Kräfte zwischen einzelnen Partikeln größer als deren eigene Gewichtskraft. Partikel lagern sich aneinander an und werden im weiteren Verlauf der Mahlung durch die Kugeln nur noch verpresst. In solch verpressten Clustern finden sich auch gröbere Partikel, welche dadurch ebenfalls nicht weiter zerkleinert werden.
Um die Probe weiter zu zerkleinern sollte in Suspension weitergemahlen werden. Hierfür wurden von uns 45 ml Wasser zugegeben. Auch diverse Lösemittel kämen für eine Mahlung in Suspension in Betracht.
Um einen Überdruck während der Mahlung zu vermeiden wurde die Mühle auf Zyklen mit 3 Minuten Mahldauer und 9 Minuten Pausenzeit programmiert. Nach mehreren Zyklen sollte die Außentemperatur des Mahlbechers kontrolliert werden (< 80 °C), und gegebenenfalls die Programmierung der Mühle angepasst werden. Dies gilt auch für alle weiteren in Suspension durchgeführten Mahlversuche.
Nach insgesamt 10 Minuten war die Probe soweit zerkleinert, dass ein Kugelwechsel auf 5 mm Ø erfolgen konnte. Die Probe wurde im Anschluss für weitere 20 Minuten (insgesamt 30 Minuten) gemahlen. Anschließend lagen bereits 95 % < 25 µm wie gewünscht vor. Nach insgesamt 60 Minuten waren bereits 98 % auf < 25 µm zerkleinert.
Eine längere Mahldauer würde das Ergebnis sicherlich noch verbessern. Ein weiterer Kugelwechsel nach max. 15 min. auf z.B. 1,6 mm Ø hätte vermutlich einen weitaus schnelleren Mahlerfolg.
Für die gewünschte Probenmenge von 50 Gramm würden wir die Verwendung von 2 Mahlbechern a 80 ml (lassen sich übereinander gestellt verspannen), oder einen Mahlbecher a 250 ml empfehlen.
Für den zweiten Mahlversuch wurde von uns Zirkonoxid als Werkstoff für Mahlbecher und Mahlkugeln verwendet. Im Gegensatz zu Wolframkarbid wird Abrieb durch Zirkonoxid die Probe nicht gräulich einfärben.
Ansonsten wird dieser Versuch analog dem vorherigen durchgeführt.
Nach 2 Minuten Vormahlung mir 20 mm Ø Mahlkugeln wurden 40 ml Wasser zugegeben um ein Kleben der Probe an Becherwandung und Mahlkugeln zu unterbinden. Die Vorzerkleinerung mit 20 mm Ø Mahlkugeln wurde nach 10 Minuten beendet und die Mahlkugeln auf 5 mm Ø Zirkonoxid gewechselt.
Im Anschluss wurde die Feinheit nach insgesamt 30 Minuten Mahldauer mittels Laser-Partikelmessgerät ANALYSETTE 22 NanoTec plus überprüft. Keine Partikel > 20 µm wurden gefunden. Für ein schnelleres Mahlergebnis hätten wir die Verwendung eines Mahlbechers mit 250 ml Gesamtvolumen empfohlen.
