M130152 | |
Land- Forstwirtschaft | |
< 3 cm | |
< 500 µm | |
1-2 g | |
Eine Vorzerkleinerung der Probe ist unabdingbar. Hierfür verwendeten wir die Universal-Schneidmühle PULVERISETTE 19. Anschließend empfehlen wir für die Mahlung der Proben die Verwendung einer Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 classic line mit Mahlbechern aus Zirkonoxid, sowie den optional erhältlichen Stickstoff-Hülsen zum externen Kühlen der Proben. Eine Vibrations-Mikromühle PULVERISETTE 0 liefern in etwa gleichwerte Ergebnisse wie die von Ihnen manuell mittels Mörser zerkleinerte Probe. |
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Universal-Schneidmühle PULVERISETTE 19 Drehzahl 300-3000 U/min |
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Zubehör: |
Rotor mit V-Schneiden und Gegenmessern aus Hartmetall Wolframkarbid (der Standard-Rotor mit V-Schneiden aus Werkzeugstahl wäre für diese Applikation ausreichend) + Siebkassette 1,0 mm Trapezloch aus Edelstahl |
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Material: Fichtenholz - trocken - naturbelassen
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2,4 g (3 Stückchen) | |
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< 3 cm | |
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30 s | |
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< 1,0 mm | |
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Nach der ersten Minute wurde ein Austrag von 2 g erzielt. Etwas Material liegt anschließend lose auf der verwendeten Siebkassette, im Bereich des ersten Gegenmessers.
Rückstände im Mahlraum lassen sich leicht mittels Staubsauger und Pinsel entfernen.
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Bilder: |
Mit 1,0 mm Trapezloch gemahlene Probe. |
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Geöffneter Mahlraum nach der Mahlung; der Rotor ist noch auf seiner Welle aufgesteckt. |
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Vibrations-Mikromühle PULVERISETTE 0Amplitude: 2,0 mm |
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Zubehör: |
Mahlgarnitur aus Zirkonoxid + Cryobox zum Mahlen in flüssigem Stickstoff |
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Material: Fichtenholz - trocken - naturbelassen
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1,0 g | |
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< 1 mm (nach Vorzerkl. in Versuch 1) | |
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+ flüssiger Stickstoff (~ 2 Liter) | |
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10 min | |
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Pulver mit wenigen länglichen Fasern | |
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Die Mahlgarnitur wurde nach dem Verspannen in der Cryobox mittels flüssigen Stickstoffs gekühlt. Während der Mahlung wurde kontinuierlich Stickstoff zugegeben um Verluste durch Verdunstung auszugleichen. Es sollte sich stets eine ausreichende Menge an Stickstoff in der Mahlgarnitur befinden (ca. 1/3 des Mörservolumens).
Nach einer Mahldauer von 10 Minuten gleicht die Probe dem mitgeschickten Material mit der Aufschrift „min. Mahlergebnis“ - Die Mahlung wurde abgebrochen und die Probe abgepackt.
Ein feineres Ergebnis könnte durch längere Mahldauer, sowie durch Zugabe von Quarzsand oder gröberem Aluminiumoxid erzielt werden. Die rauen Körnchen würden ein Aufreiben von faserigem Material beschleunigen. |
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Bilder: |
1 g Probe vor dem Verspannen des Mörsers auf PULVERISETTE 0 |
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Nach einer Mahldauer von 10 Minuten klebt das gemahlene Material bereits leicht an der Mahlkugel und im Mörser. |
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Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 classic lineDrehzahl Hauptscheibe: 800 U/min |
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Zubehör: |
12 ml Mahlbecher aus Zirkonoxid (ZrO2) + 6x 10 mm Ø Mahlkugeln aus Zirkonoxid + Stickstoffhülse (Best.# 50.9880.13)
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Material: Fichtenholz - trocken - naturbelassen
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1 g | |
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< 1 mm (nach Vorzerkl. in Versuch 1) | |
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N2 extern zur Becherkühlung | |
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10 min | |
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sehr feines Pulver | |
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Die Mahlbecher werden in den Stickstoffhülsen auf der Sonnenscheibe der Mühle verspannt. Anschließend kann der Mahlbecher in der Hülse extern mit flüssigem Stickstoff gekühlt werden. Nachdem der flüssige Stickstoff verdampft ist kann die Probe für bis zu 2-3 Minuten ohne größere Erwärmung gemahlen werden.
Wir hatten die Probe in vier Schritten a 2,5 Minuten gemahlen und den aufgespannten Mahlbecher nach jedem Schritt mit einer kleinen Menge Stickstoff von aussen gekühlt. Nach 10 Minuten klebt die fein gemahlene Probe bereits leicht an Mahlbecher und Kugeln. Dies tritt in der Regel auf, sobald die die Mehrheit an Partikeln auf < 30 µm zerkleinert wurde.
Mit bloßem Auge lassen sich keine Fasern mehr erkennen. Die feinere Probe wirkt aufgrund der höheren Lichtbrechung heller als das Ergebnis aus Versuch 2.
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Bilder: | Aufgespannter Mahlbecher mit Stickstoffhülse zur externen Kühlung des Mahlbechers. |
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Vibrations-Mikromühle PULVERISETTE 0Amplitude: 2,0 mm |
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Zubehör: |
Mahlgarnitur aus Zirkonoxid + Cryobox zum Mahlen in flüssigem Stickstoff |
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Material: Fichtenholz - acetyliert und thermisch behandelt
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1,0 g | |
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< 1 mm (nach Vorzerkl. analog Versuch 1) | |
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+ 3g Al2O3-Pulver flüssiger Stickstoff (~ 2,5 Liter) |
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15 min | |
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Pulver mit wenigen länglichen Fasern | |
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Die Vorzerkleinerung dieser Probe wurde analog Versuch 1 durchgeführt. Die Zerkleinerung mittels PULVERISETTE 19 verlief wesentlich schneller – das Material wurde vermutlich aufgrund der Behandlung spröder als das unbehandelte Holz.
Der Probe wurde weiter noch ca. 3 g Aluminiumoxid (Al2O3) zugegeben um faserige Bestandteile besser zu zerreiben.
Nach einer Mahldauer von insgesamt 15 Minuten wurde die Mahlung unterbrochen und die Probe abgepackt. Die Probe scheint weniger faseriges Material zu enthalten als das unbehandelte Material, welches in Versuch 2 gemahlen wurde.
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Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 classic line |
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Zubehör: |
12 ml Mahlbecher aus Zirkonoxid (Zirkonoxid) + 6x 10 mm Ø Mahlkugeln aus Zirkonoxid + Stickstoffhülsen
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Material: Fichtenholz - acetyliert und thermisch behandelt
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1,0 g | |
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< 1 mm (nach Vorzerkl. analog Versuch 1) | |
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N2 extern zur Becherkühlung | |
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10 min | |
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feines Pulver ohne sichtbare Fasern | |
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Analog Versuch 3 wurde auch dieses Material nach Vorzerkleinerung mittels Planeten-Mikromühle PULVERISETTE 7 classic line gemahlen. Nach insgesamt 10 Minuten klebt auch diese Probe bereits leicht an Mahlkugeln und Becherwandung. Eine längere Trockenmahlung wird nicht empfohlen. Längere Fasern wie z.B. in Versuch 1 lassen sich mit bloßem Auge nach diesem Versuch nicht mehr identifizieren. Um ein anschließendes Verschleppen von DNA in eine weitere Probe zu unterbinden empfehlen wir die Reinigung durch kurzzeitige Mahlung von Sand und Wasser.
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Bilder: | Links im Bild: Material nach Vorzerkleinung mittels PULVERISETTE 19; rechts im Bild: Gemahlene Probe auf PULVERISETTE 7 classic line. Probe klebt noch leicht an den 6x 10 mm Ø Mahlkugeln aus Zirkonoxid. |
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